Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Для измерения диффузного отражения. Данный способ обычно используется для твёрдых тел.
Пробы исследуют с помощью подходящего устройства. При помещении в пробу оптоволоконного датчика следует обращать внимание на положение датчика, необходимо, чтобы в течение получения спектра он оставался неподвижным и чтобы условия измерения были как можно более воспроизводимыми от одной пробы к другой.
Во всех случаях способом, соответствующим оптической конфигурации прибора, должны быть внесены поправки, учитывающие влияние фона, например, из спектра исследуемой пробы должен быть вычтен спектр внутреннего или внешнего стандарта отражения.
Следует также учитывать размер частиц и степень гидратации или сольватации.
Для измерения двойного пропускания Данный способ обычно используется в случае разбавленных или неразбавленных жидкостей, а также твёрдых веществ, находящихся в растворе или суспензии.
Исследуемую пробу помещают в кювету с подходящим диффузным отражателем, сделанным из металла либо из инертного вещества (например, оксид титана), не дающего спектра в ближнем ИК-диапазоне, и введённого в подходящей концентрации в пробу. Пробы исследуют так, как описано для измерения пропускания или диффузного отражения.
КОНТРОЛЬ ЗА РАБОТОЙ ПРИБОРА
При использовании прибора следуют инструкциям производителя; регулярно, в зависимости от применения прибора и исследуемых веществ, проводят предписанные испытания.
Проверка шкалы длин волн (кроме прибора, оснащённого светофильтром). Используемую шкалу длины волны, обычно в области между 780 нм и 2500 нм, проверяют с помощью подходящего стандарта (стандартов) длин волн, который имеет характеристические максимумы при исследуемых длинах волн; такими стандартами могут быть, например, полистирол или оксиды редкоземельных элементов.
Проверка повторяемости (сходимости) длин волн (кроме прибора, оснащённого светофильтром). Повторяемость длин волн проверяют с помощью подходящего стандарта (стандартов), например, полистирола или оксидов редкоземельных элементов. Стандартное отклонение длин волн зависит от спецификации спектрофотометра.
Проверка повторяемости отклика. Повторяемость отклика проверяют с помощью подходящего стандарта (стандартов), например, отражающих термопластических смол, покрытых сажей. Стандартное отклонение отклика
зависит от спецификации прибора.
Проверка фотометрического шума. Для определения фотометрического шума используют подходящий стандарт отражения, например, отражающие керамические плитки или отражающие термопластические смолы. Сканируют
стандарт отражения в соответствии с рекомендациями производителя
спектрофотометра и рассчитывают фотометрический шум пика к пику либо при данной длине волны. В последнем случае фотометрический шум характеризуется стандартным отклонением откликов. Фотометрический шум зависит от спецификации прибора.
СОЗДАНИЕ СПЕКТРАЛЬНОЙ БИБЛИОТЕКИ СРАВНЕНИЯ
Снимают спектры подходящего числа серий веществ, полностью
исследованных, как описано в монографии материалов, и которые имеют отличия (например, в производителе, размерах частиц) типичные для анализируемого материала.
Набор спектров даёт информацию, которая определяет границы подобия для данного вещества в спектральной базе данных, которая используется для идентификации вещества. Число веществ в базе данных зависит от особенностей её применения
Коллекция спектров в базе данных может быть представлена различными способами, определяемыми математической методикой, используемой для идентификации. Это могут быть:
- индивидуальные спектры, представляющие вещество,
- усреднённые спектры для каждого вещества и описание их изменчивости.
Селективность базы данных, которая позволяет положительно идентифицировать данный материал либо достоверно отличить его от других материалов, содержащихся в базе данных, должна быть установлена во время процедуры. Для уверенности в пригодности базы данных эта селективность должна регулярно проверяться; в особенности это необходимо делать после любых значительных изменений, произошедших с веществом, например, изменение поставщика или производственного процесса.
База данных пригодна только для исходного прибора, либо для подобного прибора при условии определения того, что перенесенная на прибор база данных остаётся пригодной.
Методика. Подготовку и исследование пробы проводят таким же образом, как и при создании базы данных. Для облегчения сравнения спектров могут быть использованы подходящие математические преобразования lg (1/Т) или lg (1/R) спектра для образца и спектральной библиотеки сравнения, например, получение второй производной.
Сравнение преобразований спектров исследуемого образца и спектральной библиотеки сравнения включает использование подходящей методики хемометрической классификации.
2.2.41. КРУГОВОЙ ДИХРОИЗМ
Круговым дихроизмом называют разность оптических плотностей в пределах полосы поглощения для света с левой и правой круговой поляризацией, присущую оптически активным веществам.
